Ein neuer Modellierungsansatz zur Vorhersage der Prozessentwicklung von Kork

Aug 12, 2023

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 8002 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Um die Entwicklung des Vulkanisationsprozesses von Kork-Gummi-Platten vorherzusagen, wurde ein numerischer Ansatz entwickelt, der Wärmeübertragung durch Leitung und Kinetikmodelle kombiniert. Ein eindimensionales Modell wurde angewendet, um die Entwicklung der Temperatur und des Aushärtungsgrads in verschiedenen Phasen der Vulkanisation eines Kork-Gummi-Verbundwerkstoffs vorherzusagen. Aufgrund der durch die Verbindung nachgewiesenen Verschlechterung wurde dem Problem außerdem ein vorhandenes Umkehrmodell hinzugefügt. Basierend auf Rheometerdaten wurden Aushärtungs- und Umkehrparameter bestimmt. Experimentelle Daten wurden verwendet, um die thermischen Eigenschaften der Verbindung zu bestimmen, wobei ein konstanter Wert oder entsprechend ihrem Aushärtungsgrad und ihrer Temperatur angenommen wurde. Die durch Simulation erzielten Ergebnisse zeigten eine gute Übereinstimmung mit experimentellen Ergebnissen, auch unter der Annahme konstanter thermischer Eigenschaften. Die Anwendung der vorgeschlagenen Methodik liefert Informationen über die optimalen Prozessparameter für jede Dickenplatte, ohne die Homogenität und Eigenschaften des Endprodukts zu beeinträchtigen, was ein wertvolles Werkzeug während der Entwicklungs- und Produktphase von Kork-Gummi-Verbundwerkstoffen sein kann.

Kork-Gummi-Verbundwerkstoffe sind Elastomerwerkstoffe, die aus einer mit Korkgranulat gefüllten Gummimatrix bestehen. Das Vorhandensein von Kork trägt aufgrund seines niedrigen Poisson-Verhältnisses zur Verbesserung der Erholung und zur Verringerung des seitlichen Flusses bei, wenn der Verbundwerkstoff Druckbelastungen ausgesetzt wird. Außerdem sorgt es für die chemische Stabilität der Gummimischung. Abhängig von der Art des Gummis weisen diese Verbundwerkstoffe eine gute Flüssigkeitsbeständigkeit auf und eignen sich daher für Anwendungen wie Dichtungen, die beispielsweise in der Automobil- oder Energieindustrie verwendet werden. Weitere Anwendungen von Kork-Gummi-Verbundwerkstoffen sind Vibrations- oder Schallisolationszwecke in Form von Polstern. Die Herstellung von Kork-Gummi-Verbundwerkstoffen ähnelt der Herstellung anderer Gummimischungen1,2. Zu einer Gummimischungsformulierung werden in den Mischphasen Korkgranulate zusammen mit anderen Rohstoffen wie dem Vulkanisationsmittel, Vulkanisationsaktivatoren, verstärkenden Füllstoffen, Prozesshilfsmitteln und Antiabbaumitteln hinzugefügt. Nachdem das Material eine Zweiwalzenmühle durchlaufen hat, um eine homogene Mischung und eine Platte mit konstanter Dicke zu erhalten, wird es in eine Metallform gegeben und in einer Formpresse vulkanisiert.

Der Vulkanisationsprozess resultiert aus einer Kombination zweier Phänomene: Wärmeübertragung und Aushärtungsreaktion3. Diese Phase gilt als entscheidender Schritt zur Erzielung optimaler Endeigenschaften eines Gummiprodukts. Bei der Vulkanisation entstehen Vernetzungen zwischen Polymerketten, im Allgemeinen unter Freisetzung von Energie, wodurch sich die Eigenschaften des Materials verändern4. Die physikalischen und mechanischen Eigenschaften von Gummiprodukten hängen stark von den Vulkanisationsparametern ab, wie von anderen Autoren berichtet5,6.

Um die Entwicklung von Härtungsreaktionen zu kontrollieren, können verschiedene Methoden angewendet werden, darunter Differentialscanningkalorimetrie (DSC), Oszillierscheibenrheometer (ODR), dynamisch-mechanische Analyse (DMA), Moving-Die-Rheometer (MDR) und sogar dielektrische Analyse (DEA)7. Aus rheologischer Sicht erhöht sich der Schermodul einer Gummimischung, wenn neue Vernetzungen entstehen. Ein MDR-Test liefert Informationen über die Entwicklung des Aushärtungsgrads einer dünnen Scheibenprobe, wenn sie einem isothermen Prozess ausgesetzt wird, indem das Drehmoment einer der Matrizen kontinuierlich gemessen wird8. Die Rheologie einer Gummimischung kann auch Aufschluss über die optimalen Aushärtungsparameter wie Temperatur und Vulkanisationszeit geben, da es sich hierbei um einflussreiche Variablen im Vulkanisationsprozess handelt.

Aufgrund der Geometrie, der Eigenschaften der Mischung und anderer Aspekte des Herstellungsprozesses kann es jedoch eine Herausforderung sein, die erwarteten Eigenschaften von Gummiprodukten zu erreichen. Die Anwendung von Modellierungsansätzen als Hilfsmittel zur Optimierung der Kautschukvulkanisation wurde von mehreren Autoren untersucht. Im Allgemeinen stellen diese Arbeiten eine Methodik dar, die Heilung mit dem Erwärmungsproblem kombiniert, einschließlich modellbasierter9,10,11 und datengesteuerter Ansätze12,13.

Bezüglich des ersten methodischen Ansatzes wurden mehrere Härtungskinetikmodelle vorgeschlagen, um den Härtungsgrad einer Probe entsprechend der Phase des Vulkanisationsprozesses zu bewerten: Induktion, Härtung und Nachhärtung. Am häufigsten findet man phänomenologische Modelle, die auf der experimentellen Datenanpassung basieren, obwohl in der Literatur auch einige mechanistische Modelle verfügbar sind14. Die Arbeit von Ghoreishy14 präsentiert einen detaillierten Überblick über verschiedene Ansätze zur Simulation jeder Phase des Vulkanisationsprozesses.

Im Hinblick auf das Wärmeübertragungsproblem wurden verschiedene Überlegungen zu den thermischen Eigenschaften getestet, wie z. B. die Berücksichtigung von Dichte und spezifischer Wärme als konstante Werte15, die Annahme einer Temperatur- und Aushärtungsgradabhängigkeit der Wärmeleitfähigkeit und spezifischen Wärme16,17 oder die Verwendung von Werten von Wärmeleitfähigkeit vulkanisierter Elastomere, ermittelt durch experimentelle und Modellanpassungsmethoden entsprechend ihrer Temperatur18.

Ziel dieser Studie war es, die Anwendung eines numerischen Ansatzes zu evaluieren, der Wärmeübertragungs- und Aushärtungsmodelle kombiniert, um den nicht-isothermen Vulkanisationsprozess von Kork-Gummi-Verbundplatten mit unterschiedlichen Dicken und unterschiedlichen Vulkanisationstemperaturen zu simulieren. Anhand der Ergebnisse von Rheometertests wurden zwei phänomenologische Modelle angewendet, um die Härtungs- und Umkehrstadien darzustellen. Im ersten Fall wurde das Modell von Isayev und Deng19 ausgewählt und nach einem ähnlichen Ansatz von Pinheiro20 gelöst. Bezüglich der Umkehrung wurde die von Bera et al.11 vorgeschlagene Methode angewendet. Neben den vom MDR erhaltenen Ergebnissen wurde zur Einspeisung des Modells auch eine Methode zur Bestimmung der thermischen Eigenschaften durchgeführt. Die durch die Anwendung der Methodik erzielten Ergebnisse wurden zu Validierungszwecken mit experimentellen Daten verglichen. Außerdem wurden mehrere Bedingungen in das Modell eingeführt, um optimale Prozessparameter für Brammen unterschiedlicher Dicke zu untersuchen.

Dieser Artikel ist in der folgenden Reihenfolge gegliedert. In Kapitel 2 wird der theoretische Hintergrund zur Entwicklung des Modells vorgestellt; Im Abschnitt „Materialien und Methoden“ werden das experimentelle Verfahren und die angewandte Simulationsmethodik vorgestellt. In Kapitel 4 werden die Ergebnisse, die sowohl durch experimentelle als auch durch Modellierungsansätze erzielt wurden, analysiert und im Abschnitt „Schlussfolgerungen“ werden Schlussfolgerungen präsentiert.

Die maßgeblichen Gleichungen des Wärmeleitungsübertragungsproblems unter Verwendung des kartesischen Koordinatensystems mit drei und einer Dimension sind in den Gleichungen dargestellt. (1) bzw. (2).

Dabei ist \(T\) die Temperatur (K), \(t\) die Zeit (s), \(a\) die Temperaturleitfähigkeit (m2/s), \(\dot{Q}\) die Wärmequelle Term (W/m3), \(\lambda \) ist die Wärmeleitfähigkeit (W/m/K) und \(x, y, z\) entsprechen jeder Koordinate (m). Die Wärmeleitfähigkeit ergibt sich aus Gl. (3).

In Vulkanisationsstudien wird im Allgemeinen davon ausgegangen, dass die Dichte (\(\rho \) in kg/m3) konstant ist, obwohl einige Autoren die Abhängigkeit der Vernetzungsdichte berücksichtigen14. Die thermischen Eigenschaften einer Gummimischung – spezifische Wärme (\({c}_{p}\) in J/kg/K) und Wärmeleitfähigkeit – können sowohl durch den Aushärtungsgrad der Probe als auch durch ihre Temperatur ausgedrückt werden. Die folgenden Ausdrücke wurden auf mehrere Werke angewendet16,17.

Dabei ist \({\alpha }_{c}\) der Aushärtungsgrad (–) und die Indizes \(u\) und \(v\) repräsentieren die ungehärteten bzw. ausgehärteten Proben.

In dieser Studie bezieht sich der Begriff „Wärmequelle“ auf die Aushärtungsreaktion, da es sich um einen exothermen Prozess handelt. Der mit einer Vulkanisationsreaktion verbundene Wärmequellenterm kann als Aushärtungsgeschwindigkeit ausgedrückt werden, wie in Gleichung (1) angegeben. (6).

wobei \({Q}_{\infty }\) die Gesamtwärme der Aushärtungsreaktion (J/m3) ist. Der Aushärtungsgrad zu einem bestimmten Zeitpunkt \(t\) entspricht dem Verhältnis zwischen der bis zum Zeitpunkt \(t\) erzeugten Wärme (\({Q}_{t}\)) und der Gesamtwärme der Aushärtungsreaktion ( Gleichung (7)).

Die vorliegende Studie kombiniert die Anwendung zweier Modelle für Heilungs-19 und Reversionsstadien11. Bezüglich der Aushärtungsphase wurde das Modell von Isayev und Deng angewendet, um den Aushärtungsgrad (\({\alpha }_{c}\)) und die Aushärtungsgeschwindigkeit (\(d{\alpha }_{c}/dt\) zu bestimmen. )), wie in den Gleichungen dargestellt. (8) und (9)19.

wobei \({k}_{c}\) und \(n\) die Geschwindigkeitskonstante (s−1) bzw. die Reihenfolge der Reaktion sind.

Bera et al.11 schlugen eine Methode vor, um den Grad (\({\alpha }_{r}\)) und die Rate (\(d{\alpha }_{r}/dt\)) zu bestimmen, die mit der Umkehrstufe verbunden sind . Die in den Gleichungen dargestellten Ausdrücke. (10) und (11) enthalten eine temperaturabhängige Variable, \(x\), die basierend auf Rheometerdaten berechnet werden kann, wie in den folgenden Abschnitten des Artikels erläutert.

wobei \({k}_{r}\) der Wert der Geschwindigkeitskonstante ist, die der Umkehrstufe (s−1) zugeordnet ist. Diese Variable kann mithilfe der Arrhenius-Gleichung (Gl. (12)) bestimmt werden. Die Bestimmung der Aktivierungsenergie \({E}_{{a}_{r}}\) (J/mol) und des präexponentiellen Faktors \({A}_{r}\) (s−1) bezogen auf Die Umkehrphase wird in den folgenden Abschnitten vorgestellt.

\(R\) = 8,314 J/K/mol ist die universelle Gaskonstante.

Der von Bera et al.11 vorgestellte Ansatz beinhaltet auch das Konzept eines kombinierten Aushärtungsgrads, der auch als Vulkanisationsgrad (\(\alpha \)) bezeichnet wird und indirekt durch Subtraktion der Terme relativ zur Aushärtungsgeschwindigkeit und erhalten werden kann Umkehrstufen, wie durch Gl. (13).

Ein MDR-Test (Moving Die Rheometer) liefert Informationen über die Entwicklung des Aushärtungsgrads einer dünnen Scheibenprobe, die zwischen zwei Düsen platziert und einem isothermen Prozess unterzogen wird, und zwar durch die kontinuierliche Messung des Drehmoments einer der Düsen8. Eine typische Rheometerkurve kann in drei Phasen unterteilt werden: Induktion, Aushärten und Nachhärten, wie in Abb. 1 dargestellt. Die Nachhärtephase kann je nach Gummimischung unterschiedliche Verhaltensweisen aufweisen. Die Verbindung kann ihre Steifigkeit erhöhen, sich stabilisieren oder beginnen, sich zu verschlechtern, wie es bei Naturkautschuk der Fall ist4.

Verschiedene Stufen einer Rheometerkurve.

Während der Aushärtephase können aus der Vulkanisationskurve (gemäß Gleichung (14)) Informationen über den Aushärtungsgrad der Probe zu jedem Zeitpunkt ermittelt werden14:

wobei \({M}_{t}\) das Drehmoment zum Zeitpunkt \(t\) (dNm) darstellt und \({M}_{L}\) und \({M}_{H}\) das darstellen niedrigstes bzw. höchstes Drehmoment, das im Rheometertest registriert wurde.

Unterschiedliche Vulkanisationstemperaturen ergeben unterschiedliche Kurven. Unter der Annahme, dass die Aushärtungsreaktion eine Kinetik erster Ordnung aufweist, ergibt sich basierend auf der Arrhenius-Gleichung eine Beziehung zwischen den bei zwei verschiedenen Temperaturen erhaltenen Daten (\({T}_{r}\) und \({T}_{1}\ )) ermittelt werden12. Diese Methode wird durch das Equivalent Cure Concept (ECC) bezeichnet, dargestellt in Gl. (15).

wobei \({E}_{a}\) die Aktivierungsenergie (J/mol) ist, \({t}_{r}\) und \({t}_{1}\) die Zeit (s) darstellen. entsprechend dem gleichen Aushärtungsgrad hinsichtlich der Vulkanisationstemperatur \({T}_{r}\) bzw. \({T}_{1}\).

Die in dieser Studie verwendeten Kork-Naturkautschuk-Mischungen wurden von einem Lieferanten von Kork-Kautschuk-Verbundwerkstoffen bereitgestellt. Diese Verbindungen verwenden Schwefel als Vulkanisationsmittel und Vulkanisate weisen einen Härtebereich zwischen 50 und 60 Shore A auf. Um Platten mit gleichmäßiger Dicke zu erhalten, wurde eine offene Zweiwalzenmühle verwendet. Nach der Durchführung isothermer Rheometertests bei verschiedenen Temperaturen von 140 bis 180 °C wurden die Proben in quadratische Formen von 200 × 200 mm geschnitten. Schichten aus dem gleichen Material wurden übereinander gestapelt, um die Masse zu erhalten, die erforderlich war, um ein endgültiges Kork-Gummi-Vulkanisat mit einer Dicke von 10 mm oder 30 mm zu erhalten. Basierend auf den Angaben des Materiallieferanten zur Kork-Gummi-Mischung wurden die Vulkanisationszeiten festgelegt. Bei höheren Vulkanisationstemperaturen wurde die Vulkanisationszeit verlängert, bis das Zentrum der Probe die Vulkanisationstemperatur erreichte, um auch das Umkehrstadium zu bewerten. Um das Temperaturprofil in der Mitte während des Formpressens auszuwerten, wurde in der Mitte der Probe ein Thermoelement eingesetzt. Ein weiteres Thermoelement wurde zwischen der Unterseite der Gummiprobe und der unteren Heizplatte platziert. Vier Proben wurden vulkanisiert und ihre Temperatur während des gesamten Vulkanisationsprozesses überwacht: zwei 10-mm-Proben vulkanisiert bei 150 °C und 180 °C und zwei weitere 30-mm-Proben vulkanisiert bei den gleichen Temperaturen. Ein Schema des Formpressprozesses ist in Abb. 2 dargestellt.

Formpressen: (a) Form und Korkgummiplatte; (b) Darstellung des Vulkanisationsprozesses.

Ein weiterer Versuch wurde durchgeführt, um die Wärmeleitfähigkeit einer vulkanisierten Probe zu bestimmen. Mithilfe einer Heizkammer wurde eine der hergestellten Proben von Umgebungstemperatur auf 185 °C erhitzt. Die Temperaturentwicklung an der Oberfläche und in der Mitte der Probe wurde mit der gleichen Thermoelementmethode aufgezeichnet. In allen experimentellen Tests (Formpressen und Heizkammeraufbau) wurde die gleiche Ausrüstung verwendet, wobei der Gesamtmessfehler des Thermoelements ± 2,7 °C betrug.

Unter Verwendung der Temperaturdaten, die während der Produktion aller Proben gewonnen wurden, wurde eine ungefähre Lösung des analytischen Problems der transienten Wärmeübertragung in einer eindimensionalen Platte durchgeführt, wie in der Arbeit von Bafrnec et al.21 dargestellt. Da die untersuchte Härtungsreaktion einen geringen Einfluss auf die Temperaturschwankung in der Mitte einer Platte hatte, wurde die Finite-Differenzen-Methode unter Verwendung der expliziten Form angewendet, um die Wärmeleitungsgleichung (Gleichung (2)) zu lösen. Um die thermische Diffusionsfähigkeit zu bestimmen, wurde sie als konstanter Wert des Produkts zwischen spezifischer Wärme und Dichte betrachtet, wie in der Arbeit von Prentice und Williams15 angenommen. Die Wärmeleitfähigkeit wurde durch Änderung des Wärmeleitfähigkeitswerts kontinuierlich aktualisiert, bis ein minimaler Fehler zwischen beobachteten und vorhergesagten Ergebnissen erreicht wurde. Dabei wurde das Verfahren des verallgemeinerten reduzierten Gradienten (GRG) angewendet, das im Solver-Add-in der Excel-Tabelle verfügbar ist (weitere Einzelheiten finden Sie unter 22, 23). der Algorithmus).

Als erster Ansatz zur Schätzung eines Wertes für die Wärmeleitfähigkeit und -leitfähigkeit wurden alle während des gesamten Vulkanisationsprozesses erhaltenen Daten verwendet, um einen konstanten Wert dieses Parameters zu bestimmen.

Ein zweiter in Betracht gezogener Ansatz bestand darin, die Daten in Temperaturintervalle von 20 °C, von Umgebungstemperatur bis 180 °C, bis zum Beginn der Aushärtungsreaktion in der Mitte der Platte zu unterteilen und das vorherige Verfahren bei jedem Temperaturintervall anzuwenden. Auch die Variation der Dichte und der spezifischen Wärme mit der Temperatur wurde nicht berücksichtigt. Dieser Ansatz führt zu einer Variation der Wärmeleitfähigkeit einer ungehärteten Kork-Gummi-Verbundverbindung mit der Temperatur. Das gleiche Verfahren wurde auf die durch Erhitzen der ausgehärteten Probe in der Kammer erhaltenen Daten angewendet, um die Variation der Wärmeleitfähigkeit des Vulkanisats mit der Temperatur zu bestimmen.

Da die Umkehrung in Naturkautschukmischungen auftritt, wie sie in dieser Arbeit untersucht wurden, wurde auch das Umkehrstadium untersucht. Die Parameter im Zusammenhang mit dem Umkehrstadium der Kork-Gummi-Mischung wurden auf der Grundlage der von Bera et al.11 vorgeschlagenen Methode bestimmt. Rheometerdaten, die bei verschiedenen Vulkanisationstemperaturen (150, 160, 170 und 180 °C) gewonnen wurden und Informationen über die Umkehrphase enthalten, wurden zur Bestimmung der im Abschnitt „Härtungskinetikmodell“ dargestellten Parameter verwendet. Für jede Temperatur wurden \({k}_{r}\) und \(x\) durch Minimierung des quadratischen Fehlers zwischen experimentellem und vorhergesagtem Drehmoment mit der Methode von Bera et al.11 unter Verwendung des in Solver verfügbaren GRG-Verfahrens bestimmt Add-in von Excel. Der gleiche Ansatz wurde durchgeführt, um \({A}_{r}\) und \({{E}_{a}}_{r}\) in der Beziehung zwischen \({k}_{r}\) zu bestimmen. ) und Vulkanisationstemperatur. Die erhaltene Beziehung zwischen Temperatur und \(x\) hat die folgende Form und Grenzbeschränkungen:

wobei \({m}_{x}\) und \({b}_{x}\) Steigungs- bzw. y-Achsenabschnittswerte sind.

Ein kombiniertes eindimensionales Wärmeleitungs- und Kinetikmodell wurde verwendet, um Temperatur- und Härtungsgradprofile an verschiedenen Stellen einer Platte mit gleichmäßiger Dicke zu bestimmen. Das Temperaturprofil an der Oberfläche der heißen Platte während des Vulkanisationsprozesses wurde als Randbedingung verwendet und der thermische Widerstand zwischen Platte und Kork-Gummi-Probe wurde nicht berücksichtigt. Hinsichtlich der thermischen Eigenschaften wurden zwei Ansätze getestet: Man geht von einem konstanten Wert der thermischen Diffusionsfähigkeit während des gesamten Vulkanisationsprozesses aus oder macht ihn von der Temperatur abhängig. Bei letzterer Methode wurde ein konstantes Produkt aus Dichte und spezifischer Wärme berücksichtigt, während die Wärmeleitfähigkeit als Funktion der Temperatur bestimmt wurde. Vulkanisationsbezogene Eigenschaften wurden durch die Ergebnisse der Rheometertests ermittelt. Die Aktivierungsenergie wurde anhand des Arrhenius-Diagramms bestimmt. Zu Beginn der Simulationen wurde davon ausgegangen, dass der anfängliche Aushärtungsgrad Null war.

Die ersten Variablen, die am vorgeschlagenen Modell aktualisiert werden, beziehen sich auf das Kinetikmodell. Um ihre Werte an jeder Stelle der Platte zu bestimmen, wurde der folgende Algorithmus angewendet, der auf der Arbeit von Pinheiro20 basiert:

Im ersten Schritt des Lösungsalgorithmus werden zwei Punkte aus der Rheometerkurve einer Referenztemperatur ausgewählt. In dieser Studie wurden Zeiten gewählt, die einem Aushärtungsgrad von 10 % und 90 % bei einer Vulkanisationstemperatur von 140 °C entsprechen.

Durch Anwenden von ECC (Gl. (15)) auf jeden räumlichen Punkt werden die äquivalenten Zeiten (\({t}_{e{q}_{1}}\) und \({t}_{e{q}_{ 2}}\)), die Aushärtungsgraden von 10 % und 90 % und der Temperatur im vorherigen Zeitschritt (\({T}_{m}^{p}\)) entsprechen, wurden berechnet.

Für jeden Raumpunkt können die Werte \(n\) und \({k}_{c}\) mithilfe der Gleichungen bestimmt werden. (19) und (20):

Unter Verwendung des Wertes für den Aushärtungsgrad im Zusammenhang mit dem Zeitschritt \(p\) kann die entsprechende Zeit aus Gleichung berechnet werden. (8).

Addieren des Zeitinkrements (\(\Delta t\)) zum erhaltenen Wert, Aushärtungsgrad (\({\alpha }_{c}\)) und Aushärtungsgeschwindigkeit \(\left(d{\alpha }_ {c}/dt\right)\) kann derzeit Schritt \(p+1\) auch mit dem Modell von Isayev und Deng19 berechnet werden (Gl. (9)).

Der Wärmequellenterm (\(\dot{Q}\)) kann dann durch Gleichung bestimmt werden. (6) und zur Berechnung der neuen Temperatur an jedem Standort verwendet.

Um die Temperaturwerte an jedem Ort zu berechnen, wurde die explizite Form der Finite-Differenzen-Methode angewendet (Gl. (21)) unter Berücksichtigung des Stabilitätskriteriums für den eindimensionalen Fall (Gl. (22)).

Dabei ist \(m\) der tatsächliche Punkt, \(p\) entspricht dem vorherigen Zeitschritt, \(\Delta x\) ist die räumliche Schrittgröße und \(Fo\) stellt die Fourier-Zahl dar. Unter Berücksichtigung der Temperaturabhängigkeit wurde eine lineare Interpolation verwendet, um die Wärmeleitfähigkeit der ungehärteten und gehärteten Proben bei der Temperatur des vorherigen Zeitschritts zu berechnen. Abhängig vom Aushärtungsgrad und der Temperatur zu diesem Zeitpunkt wird der Wert der Wärmeleitfähigkeit gemäß Gl. aktualisiert. (4). Der Wert der Wärmeleitfähigkeit wird ebenfalls basierend auf dem neuen Wert der Wärmeleitfähigkeit berechnet.

Basierend auf der Arbeit von Bera et al.11 wurde dieser Studie ein Umkehrmodell hinzugefügt, um einen Hinweis auf den Beginn der Umkehrphase an jeder Stelle der Platte zu geben. Bei jedem Zeitschritt wurden die mit der Umkehrstufe verbundene Geschwindigkeitskonstante (\({k}_{r}\)) und die temperaturabhängige Variable (\(x)\) unter Verwendung der Gleichungen berechnet. (12) und (16). Dann wendet man die Gleichungen an. (10) und (11) können der Grad und die Geschwindigkeit der Aushärtung im Zusammenhang mit der Umkehrstufe sowie der kombinierte Aushärtungsgrad (Vulkanisationsgrad) berechnet werden, ausgedrückt in Gleichung (10) und (11). (23):

Rheometerkurven der untersuchten Kork-Gummi-Mischung sind in Abb. 3a dargestellt. Unter Verwendung der durch den Rheometertest bereitgestellten Daten und Anwendung des ECC, dargestellt in Gl. (15) betrug der erhaltene Wert für die Aktivierungsenergie 117,13 kJ/mol, unter Berücksichtigung eines Aushärtungsgrads von 50 %. Das entsprechende Arrhenius-Diagramm ist in Abb. 3b dargestellt. Die Vulkanisation bei höheren Temperaturen führte zu Proben mit geringerer Steifigkeit und höherer Reversion, was wahrscheinlich mit einer geringeren Vernetzungsdichte zusammenhängt, wie in anderen Arbeiten beobachtet5,24.

Aushärtung der Verbindung: (a) Rheometerdaten; (b) Arrhenius-Diagramm.

In Bezug auf den Formpressprozess ist die für jede Probe während der Vulkanisation registrierte Temperaturentwicklung in Abb. 4 dargestellt. Jedes Diagramm zeigt die Temperaturwerte in der Mitte der Platte und zwischen einer der Materialoberflächen und der Heizplatte. Bei den Proben mit geringer Dicke ist bei der bei 180 °C vulkanisierten Probe ein gleichmäßiger Temperaturanstieg über 170 °C zu beobachten. Die Daten der 10-mm-Probe, die bei 150 °C vulkanisiert wurde, zeigen nicht das gleiche Verhalten, was wahrscheinlich auf die geringe Energiemenge zurückzuführen ist, die bei der Härtungsreaktion freigesetzt wird und sich mit den Schwankungen aufgrund des Temperaturreglers der Presse überlagert. Ein Temperaturanstieg aufgrund der Energiefreisetzung ist auch in den zentralen Temperaturprofilen von 30 mm dicken Proben dargestellt. Juma und Bafrnec3 berichteten ebenfalls über eine Annäherung zwischen Oberflächen- und Kerntemperaturen aufgrund der Gummihärtungsreaktion.

Temperaturprofile aller vier Proben: (a) 10-mm-Probe, vulkanisiert bei 150 °C; (b) 10 mm große Probe, vulkanisiert bei 180 °C; (c) 30 mm große Probe, vulkanisiert bei 150 °C; (d) 30 mm große Probe, vulkanisiert bei 180 °C.

Unter Rückgriff auf die experimentellen Daten, die im Zentrum der Probe während des Vulkanisationsprozesses gewonnen wurden, wurden Werte der Wärmeleitfähigkeit bestimmt. Für die Berechnung wurden eine Dichte von 1075 kg/m3 und eine spezifische Wärme von 1400 J/kg/K berücksichtigt. In einem ersten Ansatz, bei dem alle experimentellen Daten jeder Probe verwendet wurden, betrug der ermittelte Mittelwert für die Wärmeleitfähigkeit 0,1447 W/m/K.

Ein anderer Ansatz bestand darin, die Abhängigkeit der Temperatur von der Wärmeleitfähigkeit und dem Aushärtungsgrad an ungehärteten und ausgehärteten Kork-Gummi-Proben zu berücksichtigen. Die erhaltenen Ergebnisse zur Wärmeleitfähigkeit sind in Abb. 5 dargestellt. Es wurde davon ausgegangen, dass die Wärmeleitfähigkeit bei Temperaturen über 165 °C konstant blieb.

Wärmeleitfähigkeit von ungehärteten und ausgehärteten Kork-Gummi-Proben.

Frühere Rheometerdaten der untersuchten Kork-Gummi-Mischung, die Informationen über das Umkehrstadium enthielten, wurden als Eingabe verwendet, um die Werte von \({k}_{r}\) und \(x\) für jede Vulkanisationstemperatur zu bestimmen. Für jeden dieser Parameter wurde eine Kurvenanpassung angewendet, um die entsprechenden Werte von \({A}_{r}\) und \({{E}_{a}}_{r}\) sowie die Beziehung zu bestimmen zwischen dem Parameter \(x\) und der Temperatur, ausgedrückt in Kelvin. In den Tabellen 1 und 2 sind die Ergebnisse zur Reversionsstufe dargestellt.

Im folgenden Abschnitt werden die Ergebnisse vorgestellt, die durch die Anwendung der vorgestellten Methodik erzielt wurden, und deren Vergleich mit den experimentellen Ergebnissen. Bezüglich der Anfangs- und Randbedingungen wurden die in jedem experimentellen Test registrierte Umgebungstemperatur und Oberflächentemperatur als Eingabe verwendet. Die durch Rheometertests bei 140 °C erhaltenen Daten und die im Abschnitt „Reversionsphase“ dargestellten Umkehrparameter wurden ebenfalls als Eingabe für das Kinetikmodell berücksichtigt. Es wurden beide Ansätze zur Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit berücksichtigt. Weitere für Simulationen berücksichtigte Eingabebedingungen sind in Tabelle 3 aufgeführt.

Abbildung 6 zeigt die Temperaturprofile in der Plattenmitte, die durch Simulation und experimentelle Methoden ermittelt wurden. Beide Ansätze, die die Wärmeleitfähigkeit als konstant oder als Funktion von Temperatur und Aushärtungsgrad betrachten, sind in allen Diagrammen dargestellt. Außerdem werden die für alle Simulationen erhaltenen MAPE-Werte dargestellt.

Ergebnisse von Temperaturprofilen in der Plattenmitte aus experimentellen und modellierenden Ansätzen: (a) 10 mm große Probe, vulkanisiert bei 150 °C; (b) 10 mm große Probe, vulkanisiert bei 180 °C; (c) 30 mm große Probe, vulkanisiert bei 150 °C; (d) 30 mm große Probe, vulkanisiert bei 180 °C.

Unter Berücksichtigung der Temperaturabhängigkeit der Wärmeleitfähigkeit betrug der maximale Fehler 8,6 %, bezogen auf die Simulation einer bei 180 °C vulkanisierten 30-mm-Platte. Unter der Annahme, dass die Wärmeleitfähigkeit ein konstanter Wert ist, betrug der maximale Fehler 9,1 % in Bezug auf die Simulation einer 10 mm dicken Platte, die bei 180 °C vulkanisiert wurde. Die MAPE-Ergebnisse (unter 3 %) unter Verwendung beider Ansätze zeigen eine gute Übereinstimmung zwischen Simulations- und experimentellen Ergebnissen. Abbildung 7 zeigt die Entwicklung des mittleren Wärmeleitfähigkeitswerts in jeder Phase des Vulkanisationsprozesses für die 30-mm-Platten, die bei 150 °C und 180 °C vulkanisiert wurden. Wie man beobachten kann, verhält sich die Wärmeleitfähigkeit während des gesamten Vulkanisationsprozesses nahezu konstant. Dieses Verhalten wurde auch in allen anderen für diese Studie erstellten Simulationsfällen bestätigt. Anstatt also die Komplexität des Modells zu erhöhen, kann durch Hinzufügen einer temperatur- und aushärtungsabhängigen Wärmeleitfähigkeit ein konstanter Wert verwendet werden, der die Berechnungszeit verkürzt und dennoch eine gute Nähe zu experimentellen Ergebnissen bietet.

Wert der Wärmeleitfähigkeit während des Vulkanisationsprozesses von 30-mm-Proben, vulkanisiert bei 150 °C und 180 °C.

Ebenso wie Temperaturprofile wurde auch ein Hinweis auf die Härtungsentwicklung an verschiedenen Stellen der Probe ermittelt. Unter Verwendung der Methode der konstanten Wärmeleitfähigkeit sind die Ergebnisse des Aushärtungsgrads in der Mitte jeder Probe während des gesamten Prozesses bis zum Erreichen des maximalen Aushärtungsgrads in Abb. 8 dargestellt. Simulationsergebnisse zeigen, dass ein Aushärtungsgrad von 90 % erreicht wird. wird in allen Proben vor Beendigung des Formprozesses erhalten. Alle hergestellten Proben schienen vollständig ausgehärtet zu sein, und die bei höheren Temperaturen vulkanisierten Proben zeigten Anzeichen einer Verschlechterung nach dem Aushärten, wie z. B. die Verschlechterung einiger mechanischer Eigenschaften, eine dunklere Färbung, das Auftreten von Rissen in der Probenoberfläche und eine Verzerrung der endgültigen Form.

Entwicklung des Aushärtungsgrads in der Mitte jeder Probe.

Wie erwartet und durch Rheometerdaten bestätigt, führt die Vulkanisation bei hoher Temperatur im Vergleich zu niedrigeren Vulkanisationstemperaturen zu einer Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit. Die Zunahme der Plattendicke weist auch auf eine Abnahme der Aushärtegeschwindigkeit in der Plattenmitte hin. Das angewandte Modell reproduziert diese Beobachtungen, wie die in Tabelle 4 dargestellten Werte der maximalen Reaktionsgeschwindigkeit zeigen, die in der Mitte der Platte für jeden Probenfall registriert wurden.

Durch die Anwendung des von Bera et al.11 eingeführten Umkehrmodells kann ein Hinweis auf die optimale Aushärtezeit gegeben werden. Um eine Endproduktplatte mit homogenen Eigenschaften über die gesamte Dicke zu erhalten, ist es wichtig, die Aushärtung in der Mitte der Platte zu gewährleisten und gleichzeitig sicherzustellen, dass Zonen in der Nähe der Oberflächen, die mit den Heizplatten in Kontakt kommen, keine deutlichen Anzeichen von Korrosion aufweisen Verschlechterung durch Umkehrung. Unter Berücksichtigung der beiden Phänomene sollte die Vulkanisationszeit zwei Bedingungen validieren, ausgedrückt in den Gleichungen. (24) und (25):

In dieser Studie wurde ein Mindestaushärtungsgrad von 90 % angenommen, um ähnliche Eigenschaften auf der gesamten Platte sicherzustellen. Abbildung 9 zeigt die Ergebnisse des Vulkanisationsgrads (\(\alpha \)), wobei sowohl Härtungs- als auch Umkehrmodelle für 10-mm- und 30-mm-Proben kombiniert werden.

Simulationsergebnisse für den Vulkanisationsgrad: (a) 10 mm Probe; (b) 30 mm Probe.

Bei größeren Dicken sind die Unterschiede zwischen dem Aushärtungsgrad in der Nähe der Oberflächen und der Plattenmitte größer als bei Platten mit geringerer Dicke. Wenn genügend Energie die Mitte einer dickeren Platte erreicht, um mit der Aushärtungsphase zu beginnen, wurden deren Oberflächen im Vergleich zu Proben mit geringerer Dicke bereits über einen längeren Zeitraum einer hohen Temperatur ausgesetzt, wodurch sie in diesen Bereichen aushärten und mit der Umkehrphase beginnen konnten. Während des gesamten Vulkanisationsprozesses sind bei der niedrigsten Temperatur die Unterschiede zwischen dem Aushärtungsgrad an der Oberfläche und in der Mitte geringer als bei einer Vulkanisation bei 180 °C, was zu einem homogeneren Produkt über die gesamte Dicke führt. Der Schnittpunkt zwischen Oberflächen- und Mittelkurven gibt einen Hinweis auf die Aushärtezeit, um optimale Produkte zu erzielen, sowie einen Hinweis auf den minimalen Vulkanisationsgrad, der in den hergestellten Proben erreicht wurde. Alle Proben weisen einen Mindestvulkanisationsgrad von mindestens 90 % auf, mit Ausnahme der 30-mm-Probe, die bei 180 °C vulkanisiert wurde. Die Ergebnisse des Vulkanisationsgrads dieser Probe bei optimaler Aushärtungszeit sind in Abb. 10 dargestellt. Wie man überprüfen kann, schließen die mittleren Bereiche der Platte ihre Aushärtungszeit noch nicht ab, wenn andere Bereiche in der Nähe der beiden heißen Oberflächen bereits dabei sind die Umkehrphase.

Ergebnisse des Vulkanisationsgrads in verschiedenen Bereichen der Platte: Simulation einer 30-mm-Platte, vulkanisiert bei 180 °C.

Basierend auf dem vorgestellten Simulationsansatz können Vulkanisationsparameter ermittelt werden, um Vulkanisate mit optimalen Eigenschaften herzustellen. Bezüglich der untersuchten Kork-Gummi-Mischung erfüllten die in Tabelle 5 dargestellten Prozessparameter die in beiden Gleichungen dargestellten Bedingungen. (24) und (25). Die in Tabelle 5 dargestellten Werte entsprechen den vom Kork-Gummi-Materiallieferanten angewandten Prozessparametern.

Eine weitere durchgeführte Analyse war die Bestimmung der optimalen Vulkanisationszeiten und -temperaturen entsprechend der Produktdicke. Unter der Annahme der gleichen Eingabebedingungen und einer Randbedingung mit ähnlichem Verhalten wie während des experimentellen Verfahrens wurden Simulationen durchgeführt, um das Vulkanisationsverhalten über Kork-Gummi-Platten mit mehreren Dicken – 10, 20, 30 und 50 mm – bei unterschiedlichen Temperaturen vorherzusagen 140 bis 200 °C.

Beispielsweise sind bei einer Vulkanisation bei 160 °C die Temperaturprofile der Mitte jeder Platte, die mit der vorgeschlagenen Methode erhalten wurden, in Abb. 11 dargestellt. Der Vulkanisationsgrad in der Mitte und in der Nähe der Oberflächen der Platte ist ebenfalls in der Tabelle dargestellt Grafik unten. Wie bei den in den vorherigen Abschnitten vorgestellten experimentellen Ergebnissen ist in den Profilen durch einen kleinen Temperaturanstieg ein Hinweis auf das Aushärtungsstadium in der Mitte erkennbar.

Simulationsergebnisse von bei 160 °C vulkanisierten Proben unterschiedlicher Dicke: (a) Temperaturprofile in der Mitte; (b) Vulkanisationsgrad in der Mitte und in der Nähe der Oberfläche.

Die erhaltenen Ergebnisse bezüglich der optimalen Vulkanisationsparameter sind in Tabelle 6 und Abb. 12 für alle Dicken dargestellt. Tabelle 6 zeigt die Vulkanisationsbedingungen, unter denen in den kritischen Bereichen der Platte: in der Nähe der Oberflächen und in der Mitte ein Vulkanisationsgrad von mindestens 90 % erreicht wird. Es lässt sich nachweisen, dass für optimale Eigenschaften die maximal zulässige Vulkanisationstemperatur mit zunehmender Plattendicke sinkt, um den Beginn der Umkehrphase an oberflächennahen Stellen zu verzögern und dennoch sicherzustellen, dass die zentralen Bereiche einen ausreichenden Grad erreichen der Heilung.

Ergebnisse von Vulkanisationszeiten, die die Gleichungen erfüllen. (24) und (25).

Abbildung 12 zeigt Simulationsdaten für Vulkanisationstemperaturen von 150 bis 180 °C. Es wird eine visuelle Darstellung der Zeit dargestellt, die benötigt wird, um in der Mitte einen Mindestvulkanisierungsgrad von 90 % zu erreichen, und des Moments, in dem die Oberfläche während ihrer Umkehrphase den Mindestvulkanisierungsgrad von 90 % erreicht. Dies zeigt, dass die Verwendung niedriger Vulkanisierungstemperaturen dicker ist Platten sind entscheidend, um homogene Vulkanisate zu erhalten. Außerdem vergrößert die Verwendung niedrigerer Temperaturen das Zeitfenster, in dem die Vulkanisation erfolgen kann, ohne dass die Eigenschaften von Kork-Gummi-Verbindungen beeinträchtigt werden. Diese Ergebnisse liefern Informationen, die zur Unterstützung des Produktionsmanagements von Kork-Gummi-Verbundwerkstoffen mit unterschiedlichen Abmessungen verwendet werden können.

Betrachten Sie beispielsweise eine 20-mm-Platte. Bei 150 °C reicht eine Vulkanisationszeit unter 44 Minuten nicht aus, um ein vollständig ausgehärtetes Material zu erhalten, während bei über 77 Minuten das Endprodukt Anzeichen einer Reversion aufweisen kann. Somit beträgt der Zeitunterschied zwischen dem Erhalt einer nicht vollständig ausgehärteten Platte und einer Platte mit Umkehreigenschaften 33 Minuten. Mit der Erhöhung der Vulkanisationstemperatur auf 160 °C verkürzt sich dieses Zeitfenster auf nur noch 4 Minuten. Darüber hinaus verkürzt die Vulkanisation einer 50-mm-Platte bei 150 °C den Zeitrahmen auf 18 Minuten. In diesem Fall ist bei einem Anstieg der Vulkanisationstemperatur um 10 °C mit einer Kombination beider Phänomene zu rechnen, da eine Oberflächenreversion vor der optimalen Aushärtung der Plattenmitte auftritt.

Es wird eine neue Methodik vorgestellt, die für die Simulation der Vulkanisation von Kork-Gummi-Verbundwerkstoffen entwickelt wurde und deren Anwendung die Bestimmung optimaler Formpressparameter ermöglicht. Vorhersagen über die Temperaturentwicklung und den Aushärtungsgrad sowie das Nachhärtungsverhalten an verschiedenen Stellen einer Platte wurden auf der Grundlage der Implementierung einer numerischen Methodik ermittelt, die die Wärmeleitungsgleichung mit zwei kinetischen Modellen für jede Phase der Bramme kombiniert Vulkanisation von Kork-Gummi-Verbundwerkstoffen: Aushärtung und Reversion.

Basierend auf den vom MDR erhaltenen Informationen wurden die Aushärtungs- und Umkehrparameter durch die Anwendung numerischer Methoden bestimmt. Unter Berücksichtigung der Dichte und der spezifischen Wärme als konstante Werte wurde die Wärmeleitfähigkeit auch auf der Grundlage experimentell ermittelter Temperaturaufzeichnungen nach zwei verschiedenen Ansätzen bestimmt: Berücksichtigung oder Nichtabhängigkeit von Temperatur und Aushärtungsgrad.

Die Simulationsergebnisse zeigten eine gute Übereinstimmung mit experimentellen Daten der Kork-Gummi-Vulkanisation bei verschiedenen Temperaturen und Dicken, wobei die Fehler bei den Temperaturprofilen in der Plattenmitte unter 10 % lagen.

Die Unterschiede zwischen den beiden Ansätzen hinsichtlich der Wärmeleitfähigkeit waren sehr gering, da die vom Modell berechnete mittlere Wärmeleitfähigkeit nahezu konstant blieb und dem konstanten Wert ähnelte, der während des gesamten Vulkanisationsprozesses angenommen wurde. Somit wurde für den untersuchten Kork-Gummi-Verbundwerkstoff der Ansatz, der einen konstanten Wert der Wärmeleitfähigkeit berücksichtigt, validiert, mit dem Vorteil, dass er am einfachsten umzusetzen ist, die Berechnungszeit verkürzt und dennoch Ergebnisse in Übereinstimmung mit experimentellen Daten erzielt werden kann.

Was die Kinetikstudie betrifft, ermöglichten die Simulationsergebnisse die Sammlung von Informationen über die optimale Vulkanisationszeit für jede Temperatur- und Dickenkombination. Um die optimalen Eigenschaften der Verbindung zu bewahren, muss ein minimaler Vulkanisationsgradparameter (ein Wert von 90 % wurde gewählt) erreicht werden, der beide Effekte der Aushärtung und der Reversion kombiniert. Es wurden Schätzungen der optimalen Vulkanisationsparameter für verschiedene Proben ermittelt. Experimentelle Vulkanisationszeiten, die normalerweise zur Herstellung dieser Kork-Gummi-Mischung angewendet werden, wurden durch das Modell validiert. Simulationsergebnisse zeigen, dass diese Werte einen Vulkanisationsgrad über oder gleich dem optimalen Wert (90 %) bei allen Dickenstufen der Platte gewährleisten.

Zukünftige Arbeiten umfassen die Anwendung dieser Methodik auf verschiedene Rezepturen von Kork-Gummi-Verbindungen. Obwohl es notwendig ist, das Modell mit einigen experimentellen Daten zu jeder Verbindung zu versorgen, bietet die Anwendung von Simulationsmethoden wie der vorgestellten mehrere Vorteile. Die Anwendung dieser Methodik ermöglicht ein detaillierteres Verständnis des Verhaltens der nicht-isothermen Vulkanisation neuer Kork-Gummi-Verbundwerkstoffe und erhält Informationen, die sehr hilfreich sein können, um Entwicklungs- und Produktionsphasen durch Reduzierung von Zeit-, Energie- und Materialverbrauch zu optimieren. Auch die Verknüpfung der Ergebnisse dieser Methodik mit den Eigenschaften von Kork-Gummi-Verbundwerkstoffen könnte nützlich sein, um die Anforderungen an ein Endprodukt zu erfüllen.

Die Daten, die die Ergebnisse dieser Studie stützen, sind von Amorim Cork Composites erhältlich. Es gelten jedoch Einschränkungen hinsichtlich der Verfügbarkeit dieser Daten, die unter Lizenz für die aktuelle Studie verwendet wurden und daher nicht öffentlich verfügbar sind. Daten sind jedoch auf begründete Anfrage und mit Genehmigung von Amorim Cork Composites bei den Autoren erhältlich.

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Die Autoren danken Amorim Cork Composites für die Bereitstellung aller Materialien und Ressourcen für diese Studie. HL wurde durch das Stipendium SFRH/BD/136700/2018 unterstützt, das von der Fundação para a Ciência e Tecnologia (FCT-MCTES) finanziert und vom Europäischen Sozialfonds über Norte2020 (Programa Operacional Regional Norte) kofinanziert wurde. Diese Arbeit wurde vom FCT im Rahmen des Projektumfangs RD Units unterstützt: UIDP/04077/2020 und UIDB/04077/2020.

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Helena Lopes & José Machado

Amorim Cork Composites, Rua Comendador Américo Ferreira Amorim, 260, 4535-186, Mozelos VFR, Portugal

Susana P. Silva und João Paulo Carvalho

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HL: Konzeptualisierung, Datenkuration, Untersuchung, Methodik, Schreiben – Originalentwurf. SPS: Konzeptualisierung, Finanzierungseinwerbung, Methodik, Projektverwaltung, Validierung, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung. JPC: Validierung, Schreiben – Überprüfen und Bearbeiten. JM: Konzeptualisierung, Finanzierungseinwerbung, Methodik, Projektverwaltung, Überwachung, Validierung, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung. Alle Autoren haben die veröffentlichte Version des Manuskripts gelesen und ihr zugestimmt.

Korrespondenz mit Helena Lopes, Susana P. Silva, João Paulo Carvalho oder José Machado.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Lopes, H., Silva, SP, Carvalho, JP et al. Ein neuer Modellierungsansatz zur Vorhersage der Prozessentwicklung der Vulkanisation von Platten aus Kork-Gummi-Verbundwerkstoffen. Sci Rep 12, 8002 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-11849-7

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Eingegangen: 25. Januar 2022

Angenommen: 22. April 2022

Veröffentlicht: 14. Mai 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-11849-7

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